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            基于氣相色譜-串聯質譜開展白芍中33種禁用農殘的檢測
            • 譜育科技 更新時間:

              2021-09-07

            • 譜育科技 來源:

            • 譜育科技 瀏覽量:

              69

            藥用植物中經常施用的農藥主要包括有機氯、有機磷、有機氮和擬除蟲菊酯類等。有機氯農藥在食物鏈中有極強的富集作用,在人類和動物的脂肪組織內長期積累容易引起慢性中毒;有機磷和氨基甲酸酯類農藥對乙酰膽堿酯酶有抑制作用,易產生急性中毒,有時嚴重危及生命。中藥作為一種特殊的食品為患者及體弱者所服用,且服用時間長,更易造成蓄積中毒。

            目前,農藥殘留檢測方法主要有氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)、液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)。

            *文章來源:中國農科院ICS重大平臺中心(中國科學儀器自主創新應用示范基地)


            實驗流程

            NO.1 樣品前處理:將白芍樣品參照《2341農藥殘留測定法》中第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法中的直接提取法進行樣品前處理

            儀器

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            譜育科技GC 2000氣相色譜儀、EXPEC 5230三重四極桿串聯質譜儀(GC-MS/MS)

            配置:自動進樣器、柱溫箱、Mass Expert質譜工作站


            儀器分析參數設置

            氣相色譜條件

            色譜柱:DB-17MS氣相色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)

            升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min,以每分鐘10℃的速率升溫至160℃,再以每分鐘2℃的速率升溫至230℃,最后再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,保持13min

            進樣口溫度:250℃

            進樣方式:不分流進樣

            載氣控制方式:恒壓,146KPa

            進樣量:1uL

            質譜條件

            離子源為電子轟擊(EI)離子源,監測模式為多反應監測(MRM)。


            標準樣品測試

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            標曲限值點TIC圖譜

            樣品測試

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            平行白芍樣品檢測圖譜

            結果與分析

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            GC-MS/MS法測得部分化合物標準曲線及回歸方程

            結論

            白芍樣品按照2020版《中國藥典》2341農藥殘留量檢測方法,使用譜育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS測定,快速、準確對其中33種禁用農藥進行篩查測定,33種禁用農藥化合物線性良好,線性系數r值>0.995。

            參考文獻

            [1]Lehotay Steven J,?de Kok André,?Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 

            [2]梁健滔,譚慶顯,陳銳均,王建皓.我國食品中農殘檢測技術現狀的分析與思考.食品界,2019(04):112.

            [3]陶曉杰,趙宇飛,白龍律,朱傳祥.GC-MS/MS在土壤農殘檢測中的應用研究.食品安全導刊,2021(19):181+183.



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