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            卷“土”而來,EXPEC 3600 移動式GC-MS幫您剖析水中異味
            • 譜育科技 更新時間:

              2021-08-16

            • 譜育科技 來源:

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            隨著生活質量和社會的發展,地表水體富營養化情況時有發生,2-MIB和GSM的濃度也隨之增大,從而引發水體中產生異味事件,影響居民生活,例如:太湖流域水體富營養化事件。除此之外,新版《生活飲用水衛生標準》(GB 5749)報批稿正式發布,將2-MIB及GSM由原來的“參考指標”提至“擴展指標”,也反映了國家對水中臭味物質影響的重視。注釋:2-MIB(2-甲基異莰醇)和GSM(土臭素)是水體中存在的主要嗅味物質,主要由水中的藍藻、放線菌和某些真菌新陳代謝產生。

            目前,實驗室普遍采用《GB/T 32470-2016 生活飲用水中臭味物質土臭素和2-甲基異莰醇檢驗方法》利用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法測定水中2-MIB和GSM的含量。由于2-MIB和GSM揮發性強,樣品采集后需冷藏保存和運輸,且需要在1天內完成分析,否則會造成樣品的損失。

            因此,開發一種水中痕量2-MIB和GSM現場快速分析的儀器及方法非常必要。

            譜育科技EXPEC 3600 移動式GC-MS是針對GB 5749開發的一款車載式GC-MS,結合EXPEC 230 固相微萃取綜合前處理儀已實現對水中2-MIB和GSM現場快速、準確地分析。

            與此同時,其符合國家應急監測裝備配置要求,采用快速色譜技術,分析速度快,配置多種進樣方式,可用于大氣、水質、土壤等中的VOCs和SVOCs的快速定性、定量分析,滿足各級監測部門的執法檢測、應急監測以及其它日常移動檢測需求。

            方法參數

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            樣品前處理

            水樣:10.0 mL;氯化鈉:2.5 g;平衡時間:5 min;萃取時間:50 min;萃取溫度:70 ℃。

            色譜條件

            色譜柱DB-5(20 m×0.25 mm×0.5 μm);進樣口溫度:230℃;質譜傳輸線溫度:200℃;氣質接口溫度:200 ℃;解吸時間:1 min。

            程序升溫:60℃保持2.5 min,以8℃/min升至180℃,以20℃/min升至260℃,保持5 min。

            質譜條件

            離子源:EI源;離子化能量:70eV;質量分析器:離子阱;離子阱溫度:150℃;掃描模式:選擇離子檢測(SIM)。

            分析結果

            標準曲線

            配制2-MIB和GSM濃度分別為5.00、10.00、20.00、50.00、100.00 ng/L的標準水溶液,加入20.00 ng/L的內標物2-異丁基-3-甲氧基吡嗪,在優化的條件下進行頂空萃取,萃取完成后通過EXPEC 3600測定,結果如下。用最小二乘法擬合結果表明,兩種物質的線性相關系數大于0.997,線性良好。

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            精密度

            分別配制2-MIB和GSM濃度為20.00ng/L和100.00ng/L的水溶液,平行測定6組,計算精密度,測定的結果RSD分別為1.91%-7.66%和2.98%-5.34%,說明該方法精密度良好。

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            檢出限

            根據HJ 618-2010配制2-MIB和GSM濃度為5.00ng/L的水溶液,連續分析7次,測定檢出下限,結果如下。結果表明,本方法對兩種物質的檢出限分別為1.41和1.85ng/L,低于GB 5749中10 .00ng/L的限值要求。

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            回收率

            為了驗證移動式GC-MS測定水中臭味物質的準確性,采用苕溪的溪水配制了20.00 ng/L(低濃度)和100.00 ng/L(高濃度)的2-MIB與GSM混合溶液,重復測定3組,計算平均值,結果表明低、高濃度的回收率分別在100.3%-112.1%和91.36%-113.87%,與樣品實際濃度偏差在0.3%-13.87%之間,說明該方法準確度良好,適用于地表水中臭味物質的檢測。

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            小結

            EXPEC 3600 移動式GC-MS參照GB/T 32470-2016標準建立了水中2-GSM和MIB的檢測方法。

            該方法檢出時間更短、檢出限低,精密度和準確度良好,滿足GB 5749(報批稿)中的限值要求,適用于水中臭味物質的日常移動監測與突發事故的應急監測。


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